反应釜、离心机氧含量在线监测方案选型指南

  摘要：针对反应釜、离心机在石油、化工等行业的防爆安全需求，西安诺科仪器有限责任公司提供了一套氧含量在线监测解决方案。该方案对比了惰性气体置换法与在线监测法的优劣，详细阐述了电化学、顺磁及激光氧分析仪的原理与选型依据，并给出了包含预处理单元、分析柜及备品备件的系统配置清单，旨在为复杂工况下的氧含量精准控制提供技术参考。  一、说明  1.1 气体分析原理简述

气体分析是利用各种气体的物理、化学性质不同来测定混合气体组成的分析方法。在工业生产中为了正常安全生产，对各种工业气体都要经过分析，了解其组成。气体分析的特点是气体本身具有质量较小、流动性大、V随T或P的变化而变化的特点，从而决定一般测定气体的V而不是质量m，并同时测定环境的T和P。常用的气体分析方法有：化学分析法（燃料电池法、氧化锆极限电流法、吸收法、燃烧法等）物理分析法（密度、热导率、折射率、热值等）和物理化学分析法（电导法、色谱法、红外光谱法等）以及光学分析法（可调谐激光技术）

反应釜离心机作为一种工业设备，应用于石油、化工等领域， 反应釜中气体成分复杂，有氧气、氢气、氮气、二氧化碳、一氧化碳、二氧化硫、氯化氢等多种成分的气体，在生产过程中氧气属于重要的原料气体参与反应，氧气的含量控制直接影响产品的质量和生产过程的安全性。所以对氧气进行精密分析是很有必要的，这样可以更好的指导其生产工艺过程。

众所周知燃烧需要三要素，可燃物、助燃剂、着火点，防爆的本质就是对这三要素进行控制。氧气作为一种化学性质活泼的气体也是一种非常常见的助燃剂。在石油、化工、制药等行业反应釜离心机的投料多为易燃易爆物质因此控制反应釜离心机内部的氧含量就显得尤为重要。需要对反应釜离心机内腔氧含量进行分析 如何快速可靠且低维护量地测量过程气体中的氧含量，一直以来是一个重要的课题。目前行业内常见措施有两种方法。

1.2惰性气体置换法：

该方法主要是通过连续的将反应釜内注入惰性气体来确保反应釜内保持低氧含量。但这种方法也又一个很大的局限性，注入反应釜离心机的惰性气体浓度能否达到安全范围则没有定量的控制，没有一个明确的数值为依据，对于投料中的各种意外因素无法控制因此，其保护的可靠性较差。

1.3气体在线监测法：

通过安装反应釜氧含量在线分析系统、离心机含氧量分析系统，来在线实时监测反应釜离心机内的氧含量。其原理是通过管道将一定的气体从反应釜抽到分析仪器内实时在线监测反应釜离心机内氧含量，且可以自行设置浓度报警值，当氧含量达到报警发阈值时，分析仪会自动报警。相比惰性气体置换法，在线监测应釜氧含量在线分析系统优点非常明显，其从根本上解决了反应釜内部氧浓度监测的问题。但缺点也比较明显，这个主要是行业不同、厂家不同，反应釜离心机投料不同、参数不一，需进行个性化处理，没有可通用的。需针对对不同的工艺不对参数，制定对应的预处理系统。

如反应釜离心机内气体存在腐蚀性气体、含水量过大等的各种情况，就需要提前进行预处理之后才能通过反应釜氧含量在线分析系统进行监测。目前采用这种方式的主要为离心机厂家配套或终端自行改造。

二、分析系统的原理选型：

2.1电化学原理

通常氧含量的检测方法有很多种，如传统的电化学、离子流、顺磁、氧化锆、激光等原理，一般来说特殊工况特殊对待，反应釜离心机腔内气体成份不复杂，没有腐蚀性气体、强酸强碱性气体时，可考虑一般的电化学氧分析仪。电化学原理通用性好、价格较低，缺点是传感器不耐腐蚀，当存在腐蚀性或酸性碱性气体时不能直接使用，必须通过预处理系统后，才能进行氧含量分析。

当反应釜离心机腔内的气体成份复杂，存在酸性气体（乙酸），或碱性气体或水蒸气等，采用电化学等传统方法的氧分析仪不仅需要复杂的预处理系统，且使用效果也相对较差，此种工况下一般推荐磁氧分析仪或激光氧分析仪。

2.2顺磁氧原理

因为顺磁氧分析仪，其采用的是物理原理（注：电化学是化学原理）来测氧含量，仅需要进行简单预处理即可，可采用直接管路安装，受酸性气体，碱性气体及水蒸气的影响较小，直接监控氧含量。

2.3激光原理（光学原理）

激光氧分析系统采用的是光学原理来测氧含量，对酸性、碱性、腐蚀性等气体都不敏感，唯一确缺点是对被测气体中粉尘等颗粒物含量有要较高求，如果粉尘含量过高会影响测量精度。此外，激光原理的成本在以上几种原理中相对较高。

激光原理示意

激光分析系统原理示意

三、磁氧分析仪

3.1磁氧分析仪简述：

（1）氧含量采用顺磁分析原理；

（2）测量气室镀金耐腐蚀，独特的洐磨工艺，内壁达到镜面光洁度

（3）仪器部件单元化,维护、检修方便

（4）报警输出（上、下限极值报警）高报警点和低   报警点

（5）标准信号隔离输出（4—20mA）RS485通讯

3.2磁氧分析仪主要技术性能：

（1）零点漂移：≤±1%FS

（2）量程漂移：≤±1%FS

（3）测量范围：；O2:0～21%

（4）预热时间：30min

（5）响应时间：≤10s

（6）输出信号：4～20mA(RL≤500Ω)

（7）防护等级：IP65

（8）防爆等级：ExdⅡCT6

四、激光氧分析仪

4.1激光氧分析仪说明：

（1）可调谐激光光谱技术，不受任何背景气干扰。

（2）采用多次反射怀特池提供长达 10m 的测量光程。

（3）自动消除环境影响，有温度、压力补偿功能。

（4）可高达 100H Z 的测量速度，响应速度较快。

（5）性能稳定、灵敏度高、长期漂移小。

（6）使用光学测量技术，具有较长的使用寿命。

4.2激光氧分析仪主要技术参数：

（1）测量范围：0~5/25%；

（2）最小分辨率：0.001%；

（3）准确度：1%FS；

（4）重复性：1%FS；

（5）响应时间：τ 90 ≤10s；

（6）流量：（0.3~0.5）L/min；

（7）输出信号：模拟 4~20mA，数字 RS485；

（8）环境温度：-10~45℃；

（9）环境湿度：0~95%；

（10）防护等级：IP66

（11）防爆等级：ExdⅡCT6

五、反应釜氧分析系统组成

5.1系统说明：

该系统主要由以下主要部分组成

• 取样单元

• 预处理单元

• 气体分析单元

• 附件以及标定单元

5.2分析系统工作原理简述：

在反应釜放空管道上安装三通阀，通过三通切换阀可实现采样、校零、校正的气路切换操作。手动选择阀门可选配一托四、一托三、一托二等根据现场工况要求配备。被测样气在正压条件下进入取样管（负压时需配备进口耐腐蚀气泵，并做防爆处理）；通过取样管进入气液分离器，通过气液分离器除掉样气中所夹杂的液体；气液分离后，进入涡旋制冷除湿装置，除掉样气中的水汽，使样气的露点保持在3-5℃；除湿后，再进入精密过滤器（精度为0.5um），过滤完成后样气进入硅胶干燥装置，干燥后的样气在调节阀的控制下（流量在允许范围以内），进入分析仪的分析室；最终能给分析仪器提供含尘粒度≤0.5μm的超净气体，有效保证整个过滤单元的分析要求精度，经过分析后过程尾气再排放到放空管道。

5.3分析柜简述：

• 分析柜规格

• 户内安装标准喷防腐漆，柜内部侧板、背板等部件为耐腐蚀材质

• 高1800×宽600×深600mm。钢板厚度为1.5mm

• 系统柜前后开门，前门带有机玻璃视窗

• 分析贵安全性

• 据现场工况条件和已有可利用条件，分析单元、预处理单元以及所有电器设备均设计为防爆型，确保分析系统的安全可靠运行

5.4系统详细清单：

备品备件清单